為了獲得可靠的揮發分結果,必須注意以下問題。
⑴測定溫度應嚴格控制在900℃,為此必須做到以下幾點:
①定期對熱電偶及毫伏計進行校正,校正和使用熱電偶時,其冷端應放入冰水供存體或將零點調至室溫,或采用冷端補償器;
②定期測量馬弗爐的恒溫區,裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區內。
⑵裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后,爐溫應控制在3min內恢復到900℃&辮瀕恥蟬塵蒼;10℃,為此必須做到:
①馬弗爐應經常校驗其溫度恢復速度是否符合要求,或用手動控制以保證符合上述要求;
②每次試驗時最好放入同樣數量的坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
⑶總加熱時間要嚴格控制為7min。
⑷要使用符合GB/T212規定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴密。
⑸要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮,若粘在坩堝上會影響測定結果。
⑹坩堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣受潮而增加重量。
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